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使用干燥箱對(duì)蒙藥黑冰片吸附性能研究

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-07-08 10:42【

蒙藥黑冰片( har gabur) 為豬科動(dòng)物野豬 Sus scrofa L. 的干燥糞便,經(jīng)密封煅成炭用,有消食、平 息“希日”、殺“粘”、破痞之功效,用于寒“希日”病, 消化不良,黃疸,“希日”痞,“希日”疫、“粘”疫,胃 “希日”癥,“粘”痧等病癥。活性炭具有較好的 吸附作用,黑冰片與活性炭外表很相似,但是黑冰片 在作為炭狀物的吸附性能方面卻很少有相關(guān)研究, 因此本文對(duì)黑冰片吸附性能開展了一系列研究,比 較了不同批次,不同粒徑黑冰片的吸附性能,并與活性炭、蒙脫石進(jìn)行比較,為探索其治療作用機(jī)理以及 新制劑、新功效的開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持。



1 材料

1. 1 試劑


黑冰片( 亳州市中藥飲片廠,經(jīng)江西中 醫(yī)藥大學(xué)楊明教授鑒定為真品,批 號(hào) 140901, 150701,161220) ; 活性炭( 西隴化工,分析純,批號(hào): 160318) ; 蒙脫石散( 先聲藥業(yè),批號(hào) 07 - 130402) ; 亞甲基藍(lán)( 上海展云化工,批號(hào) 20150305) ; 磷酸二 氫鉀等其他試劑為分析純,純化水為實(shí)驗(yàn)室自制。



1. 2 儀器

振動(dòng)式藥物超微粉碎機(jī)( 濟(jì)南倍力粉 體技術(shù)工程有限公司) ; 調(diào)速電動(dòng)振蕩器(金壇市金南儀器制造有限公司) ; 激光粒度儀(馬爾文) ; 掃描電子顯微鏡( FEI Quanta250,美國 FEI 公司) ; 紫外分光光度計(jì)( 島津 UV - 2500) ;DZF-6020真空干燥箱(上海精宏



2 方法與結(jié)果

2. 1 樣品的處理


將市售黑冰片置于 60℃ 真空干 燥箱中干燥數(shù)小時(shí),適當(dāng)研磨,過 100 目篩; 將干燥 黑冰片粗粉碎,過 40 目篩,稱取適量于超微粉碎機(jī) 粉碎,得超微粉黑冰片; 將各樣品在( 105 ± 0. 5) ℃ 條件下干燥 4h 以上,以除去水分及吸附的氣體。



2. 2 樣品的粒徑和顆粒分析

粒徑分析采用馬爾 文激光粒度儀測量,形態(tài)結(jié)構(gòu)采用掃描電子顯微鏡 進(jìn)行測定。



2. 2. 1 樣品的粒徑

經(jīng)粒徑測定,超微粉碎黑冰片 的平均粒徑最小,過 100 目篩黑冰片的平均粒徑最 大,結(jié)果見表 1 和圖 1。





2. 2. 2 樣品的掃描電鏡分析


經(jīng)掃描電鏡觀察黑 冰片的結(jié)構(gòu)與活性炭相似,呈規(guī)則的網(wǎng)孔狀,蒙脫石 散呈不規(guī)則的塊狀結(jié)構(gòu),見圖 2。



2. 3 亞甲基藍(lán)溶液的配制

精密稱取適量亞甲基 藍(lán),在( 105 ± 0. 5) ℃ 干燥 4h 后稱重,計(jì)算亞甲基藍(lán) 含水量。稱取與 1. 5g 亞甲基藍(lán)干燥品相當(dāng)?shù)奈锤?燥的亞甲基藍(lán) 1. 5508g,用 pH 值為 7 的磷酸鹽緩沖 溶液在( 60 ± 10) ℃ 下溶解,冷卻至室溫后過濾,濾 液置于 1000mL 容量瓶中,分次用磷酸鹽溶液沖洗 濾渣后用磷酸鹽緩沖溶液定容至刻度,搖勻,備用。



2. 4 亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

采用減重法精確 稱取 亞 甲 基 藍(lán) 0. 00206g,0. 00384g,0. 00501g,0. 00805g,0. 00997g,0. 01194g,分別用純凈水配置 成亞甲基藍(lán)溶液,均稀釋 10 倍后于 665nm 波長處 用紫外分光光度法測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo), 吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線為: Y = 82. 791X - 0. 0536,R2 = 0. 9998,線性范圍為 0. 002 ~ 0. 012mg /mL。



2. 5 吸附值測定


在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別稱取適 量不同吸附劑樣品,置于 100mL 具磨口塞的錐形燒 瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍(lán)試液,立即置于 電動(dòng) 振 蕩 機(jī) 上 振 蕩 20min( [25 ± 5]℃,150 次/ min) 。振蕩結(jié)束后立即過濾,各供試品分別稀釋一 定倍數(shù),用分光光度計(jì)在波長 665nm 下測定吸光度 A,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出吸附后溶液的濃度 C。利 用亞甲基藍(lán)的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各樣品對(duì)亞甲基藍(lán)溶液 的飽和吸附值。



2. 6 吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

各樣品吸附值結(jié)果見表 2。 結(jié)果顯示,黑冰片對(duì)亞甲基藍(lán)有一定的吸附作用,不 同生產(chǎn)批次的同等質(zhì)量的黑冰片吸附能力差異不 大,說明生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的黑冰片質(zhì)量穩(wěn)定。比較不 同粒徑黑冰片吸附能力可知,黑冰片顆粒粒徑越小, 吸附能力越強(qiáng)。比較相同質(zhì)量的各種吸附劑的吸附 能力,黑冰片的吸附能力最弱,蒙脫石吸附能力最 強(qiáng)。由此可以得出黑冰片作為炭類藥物具有一定吸 附能力,但是其吸附能力與活性炭、蒙脫石這類臨床 常見藥相比不是很強(qiáng)。




3 討論


黑冰片吸附性能相較于活性炭和蒙脫石并沒有 表現(xiàn)良好,是因?yàn)橐柏i為雜食性動(dòng)物,野豬糞在經(jīng)過 悶煅后,其中的有機(jī)成分炭化,無機(jī)鹽和微量元素則 存在于炭化后的孔洞內(nèi)外,降低了黑冰片的質(zhì)量-表面積比。其制作方法對(duì)黑冰片中無機(jī)鹽以及微量 元素的含量也有一定的影響。制作活性炭時(shí)需要在 一定溫度下通入混合氣體,使獲得的活性炭具有細(xì) 密的孔洞結(jié)構(gòu),而具有強(qiáng)而穩(wěn)定的吸附能力。溫度 的控制對(duì)于炭藥非常重要,溫度過低則炭化量不足, 溫度過高又會(huì)使炭藥表面灰化,導(dǎo)致孔洞結(jié)構(gòu)大 量減少,吸附能力也隨之大大降低,達(dá)不到藥用標(biāo) 準(zhǔn)。而黑冰片傳統(tǒng)制作過程中僅憑借經(jīng)驗(yàn),很難做 到如制作活性炭時(shí)溫度可控,且制作容器并未進(jìn)行 殺菌消毒處理,會(huì)引入較多的雜質(zhì),使重金屬及砷鹽 含量增加,甚至導(dǎo)致黑冰片制作成品時(shí)受到污 染。結(jié)果將導(dǎo)致黑冰片的吸附能力較活性炭差。



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